GB/T 8704.5-2020: 钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

  GB/T 8704的本部分规则了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

  本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定规模(质量分数):35.00%~85.00%。

  下列文件关于本文件的应用是必不可少的。但凡注日期的引证文件,仅注日期的版别适用于本文

  件。但凡不注日期的引证文件,其最新版别(包含一切的修正单)适用于本文件。

  GB/T 6379.1 丈量方法与成果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与界说

  GB/T 6379.2 丈量方法与成果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确认规范丈量方法重复

  GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线 实验室玻璃仪器 分度吸量管

  试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解,在15%~20%的硫酸酸度下,用过硫酸铵或高锰酸钾将钒

  (Ⅳ)氧化至钒(Ⅴ),以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液滴定,依据硫酸亚铁

  剖析中除还有阐明外,仅运用认可的剖析纯试剂和契合GB/T 6682规则的三级及三级以上蒸馏水

  称取3.4322g已在120℃电烘箱中枯燥至恒重的基准重铬酸钾,置于300mL烧杯中,用水溶解,

  分取5.00mL重铬酸钾规范溶液(见3.2.11)三份,别离置于500mL锥形瓶中,顺次参加20mL硫

  酸亚铁铵规范滴定溶液(见3.2.12)滴定至溶液由紫赤色变为亮黄绿色为结尾,不计耗费的硫酸亚铁铵

  规范滴定溶液体积。再加20.00mL(V01)重铬酸钾规范溶液(见3.2.11)后,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液

  (见3.2.12)滴定至溶液由紫赤色变为亮黄绿色为结尾,记载耗费的硫酸亚铁铵规范滴定溶液体积V1。

  称取4.0000g预先经110℃±5℃烘2h后并于枯燥器中冷却至室温的五氧化二钒(纯度不低

  热溶解后,取下冷却,加200mL水混匀,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,

  称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少数水中,加0.2g碳酸钠,低温加热溶解后,加水至体积为

  剖析中,仅用一般的实验室仪器,所用的滴定管、容量瓶、吸量管应别离契合 GB/T 12805、

  按GB/T 4010的规则进行试样的采纳和制备,试样应悉数经过0.180mm筛孔。

  基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液(见3.2.12)滴定,挨近结尾时,逐滴滴定至溶液由紫赤色

  变为亮黄绿色为结尾,耗费的硫酸亚铁铵规范滴定溶液(见3.2.12)体积为V2;再加20.00mL五氧化二

  钒溶液(见3.2.13),用硫酸亚铁铵规范滴定溶液(见3.2.12)缓慢滴定,挨近结尾时,逐滴滴定至溶液由

  紫赤色变为亮黄绿色为结尾,耗费的硫酸亚铁铵规范滴定溶液体积为V3。试料剖析用试剂空白V0=

  将试料(见3.5.2)置于500mL锥形瓶中,沿瓶壁加少数水潮湿试料,参加5mL硝酸(见3.2.4),

  (见3.2.7)至安稳的紫赤色,静置5min,加10mL尿素溶液(见3.2.8),缓慢滴加亚硝酸钠溶液

  加热煮沸至冒大气泡后,取下,用少数水冲刷瓶壁,再煮沸2min~3min,取下冷却至室温。

  于试液(见3.5.5.2)中加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见3.2.14),立即用硫酸亚铁铵规范

  滴定溶液(见3.2.12)滴定至溶液由紫赤色变为亮黄绿色为结尾。耗费的硫酸亚铁铵规范滴定溶液体积

  同一试样两次独立剖析成果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为剖析成果。如

  果两次独立剖析成果差值的绝对值大于重复性限r,则依照附录 A的规则追加丈量次数并确认剖析

  本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的钒含量进行一起实验确认的。每个

  实验室对每个水平的钒含量在GB/T 6379.1规则的重复性条件下独立测定3次。一起实验数据按

  GB/T 6379.2进行统计剖析,确认的重复性限r和再现性限R 见表2,各实验室报出的原始数据拜见附

  试料用硝酸和硫酸溶解,用稍过量的高锰酸钾将钒(Ⅳ)氧化成钒(V),用亚硝酸钠分化过量的高锰

  剖析中除还有阐明外,仅运用认可的剖析纯试剂和契合GB/T 6682规则的三级及三级以上蒸馏水

  准确称取9.8064g经预先在150℃烘干2h并置于枯燥器中冷至室温的基准重铬酸钾,置于

  300mL烧杯中,用水溶解彻底,移入1000mL的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

  入40.00mL重铬酸钾规范溶液(见4.2.7)。用硫酸亚铁铵规范滴定溶液(见4.2.8)进行电位滴定。在

  电位计查看下,用硫酸亚铁铵规范滴定溶液(见4.2.8)缓慢滴定至挨近结尾,持续每次0.05mL或逐滴

  参加,记载每次电位平衡时电位读数及滴定体积,持续滴加至过结尾。从电位滴定曲线或dE/dV 曲线

  依照GB/T 4010的规则进行试样的采纳和制备,试样应悉数经过0.180mm筛孔。

  4.5.5.2 渐渐沿烧杯壁注入100mL水,煮沸至盐类溶解,冷却至室温,稀释至约200mL。

  4.5.5.3 将烧杯放至磁拌和器(见4.3.1)上,将已连接在电位滴定仪(见4.3.2)上的电极浸入溶液中,开

  4.5.5.4 在接连拌和的一起,滴加高锰酸钾溶液(见4.2.6)直至最大电位(呈现赤色不褪,再过量参加

  以分化过量的高锰酸根,当电位下降约200mV时(高锰酸钾赤色消失),再过加1滴,然后参加10mL

  4.5.5.6 在电位计查看下,用硫酸亚铁铵规范溶液(见4.2.8)缓慢滴定至挨近结尾,持续每次0.05mL

  或逐滴参加,记载每次电位平衡时电位读数及滴定体积,持续滴加至过结尾。从电位滴定曲线或

  同一试样两次独立剖析成果差值的绝对值不大于表3所列的答应差,则取算术平均值作为剖析结

  果。假如两次独立剖析成果差值的绝对值大于表3所列的答应差,则依照附录A的规则追加丈量次数

  g) 测定过程中存在的任何反常特性及规范中未规则而可能对试样或认证标样的剖析成果发生