【48812】1+1>2散布TF-SPME法一起剖析啤酒风味物质
来源:华体会app下载入口 发布时间:2024-07-24 08:44:47TF-SPME技能是一种具有高萃取相体积与高外表积的新式无溶剂萃取技能。
SPME固相微萃取技能是根据剖析物在样品基质与吸附剂之间的分配平衡,已被大范围的应用于风味物质剖析。但是,SPME fiber具有必定的局限性,小型化的规划约束了吸附剂涂层的外表积和体积,然后约束了萃取相的
近年来,以传统Fiber为原型,把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技能——薄膜固相微萃取技能(简称TF-SPME或Thin Film SPME),大幅度的提升了吸附剂的萃取相体积和比外表积,然后添加吸附容量,通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合,下降GC-MS的检测限。
TF-SPME由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授创造,用于剖析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。具有以下特色:
这时候,必定有人要质疑了——为什么TF-SPME能一起萃取极性和非极性VOCs呢?
想要一起萃取非极性和极性挥发性化合物,能够终究靠涂有PDMS/HLB的固相微萃取薄膜来完成,HLB颗粒是专为提取低分子量极性和非极性化合物而规划的。
HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的缩写,HLB是一种亲水亲油平衡颗粒,近年来逐步被作为吸附剂填料,专门为萃取低分子量极性和非极性化合物而规划。
HLB亲水亲油平衡调料由特别的共聚合技能制备而成,由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚合技能制备而成。因为二乙烯基苯中的芳香环结构保存非极性化合物,N-乙烯基吡咯烷酮的内酰胺环结构保存极性化合物,所以在HLB颗粒中该骨架结构在疏水性和亲水性相互作用之间供给了平衡。
Pawliszyn教授团队近来提出,运用分步TF-SPME薄膜固相微萃取法剖析啤酒中的极性和非极性化合物,在进步萃取才能的一起,能够有用消除杂乱样品萃取过程中因为基质成分竞赛效应而导致的的替代(displacement)和饱满(saturation)现象,进步了对杂乱食物样本定量剖析的灵敏度和准确性。
将样品至于10/20ml顶空瓶中,400 rpm拌和,并加热样品至40℃,把TF-SPME设备浸入/顶空萃取样品萃取。
第一步:选用PDMS TF-SPME薄膜萃取食物基质中高浓度存在的非极性化合物和其他化合物;
第二步:运用PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取第一步剩下的化合物,包含极性化合物;
第三步:萃取结束时运用去离子水去除TF-SPME薄膜外表残留物质,把第一步和第二步的TF-SPME薄膜放入同一个空热脱附管中进行热解析。
PDMS涂层的TF-SPME薄膜对非极性剖析物表现出杰出的选择性和萃取功能,但关于低LogP的糠醛、甲缩醛、苯乙醇、香兰素等极性剖析物基本上没有萃取作用,所以要叠加运用PDMS/HLB涂层的TF-SPME薄膜对其极性化合物进行萃取。下图表明,运用分步TF-SPME薄膜固相微萃取(赤色)提取的极性化合物(包含糠醛、苯乙醇和香草醛)的量显着高于独自运用 HLB/PDMS TF-SPME (蓝色)萃取的量,达到了1+1>2的作用!
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